欧美一区二区福利视频,日本阿v精品视频在线观看,国产精品合集一区二区,日韩在线视频不卡

首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 如何判斷色譜柱污染及應對方法?

如何判斷色譜柱污染及應對方法?

更新時(shí)間:2021-04-29 瀏覽次數:[1787]

可以從以下幾方面進(jìn)行排查:

下面處理步驟中每一個(gè)提到的分析樣品,均是用污染前出峰正常的試樣作為分析對象,每次分析不少于兩個(gè)平行樣,以真實(shí)反映排查步驟的效果。如果分析樣品時(shí)問(wèn)題有所減輕,則需要多次重復進(jìn)樣以確認。

(1)維護進(jìn)樣口

更換新的進(jìn)樣墊、氣化襯管,進(jìn)樣口溫度升高30~50℃。分析樣品后如果仍出現相同的雜峰,進(jìn)行下一步。

(2)色譜柱再生

如果色譜柱是毛細柱,則將進(jìn)樣口端截去15cm左右;如果是填充柱,卸下進(jìn)樣口端,檢查填充柱內的石英棉是否有明顯污染的痕跡。

色譜柱檢查完后進(jìn)行高溫老化,溫度設定在高于使用溫度30~50℃以上,如果超出允許使用溫度,則設定在使用溫度以下10℃。設定合適的程序升溫方法,老化3~5個(gè)小時(shí)。

老化后問(wèn)題仍不能解決的話(huà)需要清洗進(jìn)樣口,分流進(jìn)樣口還需要清洗分流流路。因為清洗工作需要將進(jìn)樣口、色譜柱拆卸下來(lái),用大量溶劑清洗,盡量咨詢(xún)廠(chǎng)家工程師。

進(jìn)樣口清洗后污染仍然不能解決,可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因為溶劑清洗色譜柱需要專(zhuān)用工具,操作也不簡(jiǎn)單,有條件的話(huà)更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否污染的方法。

下面附上溶劑清洗色譜柱的部分知識,供學(xué)習參考。

用溶劑清洗毛細管色譜柱的方法,包括將要清洗的色譜柱從GC上卸下來(lái),并將幾毫升溶劑注入色譜柱中。溶劑清洗裝置會(huì )連接到有壓力的氣源(N2或He),壓力會(huì )強制溶劑流過(guò)色譜柱。污染物會(huì )溶解在溶劑中,并隨溶劑反沖出色譜柱。然后將溶劑吹掃出色譜柱,并對色譜柱進(jìn)行適當的老化。 

任何可溶于清洗溶劑的殘留物就會(huì )從色譜柱中去除。如果儀器分析未卸下色譜柱,就注入大量溶劑,是起不到*清洗色譜柱的作用的,也不能從色譜柱中去除所有污染物。毛細管GC色譜柱必須具有鍵合和交聯(lián)的固定相才可以使用溶劑進(jìn)行清洗。若使用溶劑清洗非鍵合的固定相會(huì )嚴重損壞色譜柱。 

建議使用甲醇、二氯甲烷和正己烷,它們在大多數情況下效果不錯。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶劑。

蘇公網(wǎng)安備 32041202002137